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溶液测定论文范文

摘要 [目的]研究应用AFS-8800型双道原子荧光光谱仪测定鸡蛋中汞含量的方法.[方法]以5%的盐酸为介质,2%硼氢化钾为还原剂,采用AFS-8800型双道原子荧光光谱仪测定.[结果]该方法线性范围0.0～10.0 μg/L,相关系数r等于0.999 9,检出限为0.001 5 μg/mL,相对标准偏差为0.591%,回收率为95.2%～103.0%.[结论]该方法精密度好,回收率高,操作简单,是测定鸡蛋中汞含量的可靠方法.

关键词原子荧光法；鸡蛋；汞；测定方法

中图分类号 O657.31 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2012）05-0349-01

汞是我国卫生监测的一个非常重要的指标[1],同时也是一种对人体有害的金属元素.自然界中的汞,经水、土壤、大气等自然环境的转移,通过进入食物链对人体的生殖和发育造成危害.SB/T10277-1997《鲜鸡蛋》标准中规定的唯一重金属指标即为汞[2],并限制其含量≤0.05 mg/kg.因此,准确测定鸡蛋中汞的含量是保证其安全食用的重要工作.现将原子荧光法测定鸡蛋中汞含量的方法总结如下.

1. 材料与方法

1.1 试验材料

1.1.1 仪器.AFS-8800型双道原子荧光光谱仪（北京科创海光仪器公司）；汞空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；温控电热板（北京科伟永兴仪器有限公司）.

1.1.2 试剂.试验用水均为超纯水,电阻率为18.2 MΩ·cm,试剂均为分析纯以上,酸为优级纯.汞标准溶液（1 000 μg/mL）购于国家有色金属及电子材料分析测试中心.0.5%氢氧化钠和2%硼氢化钾：称取氢氧化钠5 g溶于1 000 mL水后,加入硼氢化钾20 g溶解.5%盐酸：取1 000 mL容量瓶,加少量纯净水,准确吸取浓盐酸50 mL,用纯水定容,混匀.汞标准使用液：将汞标准储备液用纯水稀释至0.1 μg/mL.所有器皿均用30%硝酸浸泡过夜,清洗烘干后备用.

1.2 试验方法

1.2.1 仪器工作参数.AFS-8800型双道原子荧光光谱仪工作参数：空心阴极灯电流20 mA,原子化温度200 ℃,光电倍增管负高压270 V,原子化器高度8 mm,载气流量为400 mL/min,屏蔽气流量400 mL/min,读数时间10 s,延迟时间1 s,测定方式为标准曲线,读数方式为峰面积,重复1次.断续流动程序见表1.

1.2.2 汞标准系列溶液的配制.分别移取0.1 μg/mL的汞标准使用液0、0.5、1.0、2.0、4.0、5.0 mL于100 mL容量瓶中,用5%盐酸溶液稀释至刻度,混匀.分别相当于汞浓度为0、0.5、1.0、2.0、4.0、5.0 ng/mL.

1.2.3 样品前处理.称取混匀的鸡蛋样品2.0 g,置于100 mL小烧杯中,然后加入硝酸+高氯酸（4∶1）混合酸20 mL摇匀浸泡,放置过夜.翌日加盖小漏斗置于电热板上,加热消解,待消化液呈淡论文范文或无色,消解至0.5～1.0 mL,冷却后用5%盐酸溶液转入25 mL容量瓶中,备测.

1.2.4 测定.将配制好的标准溶液和样品放入自动进样器中,开机设定参数,点燃原子化器炉丝,等待仪器自检及清洗,稳定30 min后,开始测定,以载流连续自动进样,待读数稳定后,测量标准溶液,仪器自动绘制工作曲线.按照标准同样的方法对处理好的样品进行测定,通过工作曲线仪器计算样品中汞的含量[3-6].

2. 结果与分析

2.1 方法的线性范围及检出限

汞标准溶液浓度与荧光强度的工作曲线见图1.在此测量条件下汞标准曲线回归方程为Y等于310.365X-0.471,相关系数r等于0.999 9.根据仪器给定的检出限测定程序,连续测定标准空白溶液和标准系列溶液的荧光强度,自动计算出该方法的检出限,汞为0.001 5 μg/mL.

2.2 精密度与准确度

以5 ng/mL汞标准溶液作11次平行测定,测定荧光值的相对标准偏差RSD为0.591%.准确度以加标回收率表示,在试样中按照1.2.3的方法经前处理后测定,并用标准加入法做回收试验,结果汞的回收率为95.2%～103.0%（表2）.

3. 结论与讨论

（1）反应介质与酸的选择.试验证明盐酸介质中测定灵敏度最高,其浓度选择在1%~5%之间,荧光强度相当稳定,因此选择5%的盐酸作为反应的介质.

（2）标准溶液的配制方法.国家有色金属及电子材料分析测试中心在制作汞标准溶液的母液时,使用了1.5 moL/L的硝酸溶液,而笔者选择的介质是盐酸,为了减少硝酸对试验的影响,因此配制标准溶液时由高浓度使用纯水向下逐级稀释,最终上机测定的标准曲线溶液用5%盐酸溶液定容,最大限度地排除大浓度硝酸的影响,保持溶液空白的一致性.

（3）硼氢化钾溶液的选择.硼氢化钾对荧光强度有很大影响,浓度太高,重现性及稳定性较差,浓度过低又不能生产足够的硼氢化物,影响检测准确度.因此,本试验选择最佳浓度为2%.硼氢化钾溶液直接光照将引起还原剂的分解并产生气泡,影响测定精度,最好当天配制,不宜长时间存放使用.

（4）负高压及灯电流的选择.原子荧光光度仪用的光源为特殊设计的高性能空心阴极灯,可以承受高脉冲电流的冲击.灯电流越大,检测到的荧光强度也越大,但同时也会不同程度地缩短灯的使用寿命,同时影响整个测量的准确度.故灯电流选择20 mA.试验证明,增大光电倍增管负高压可提高荧光强度和灵敏度,但噪声也会增大.原子荧光光度仪的可调范围是200～500 V,因此要在满足试验要求的基础上选择最小的负高压,负高压选择270 V.