简介:大学硕士与本科反式脂肪酸毕业论文开题报告范文和相关优秀学术职称论文参考文献资料下载，关于免费教你怎么写反式脂肪酸方面论文范文。
摘 要：研究了甲醇钠一甲醇、氢氧化钾一甲醇、浓硫酸一甲醇和三氟化硼一甲醇4种甲酯化试剂的浓度、用量及甲酯化时间和温度对反式脂肪酸检测的影响,优化了色谱条件,建立了以三氟化硼一甲醇法甲酯化,RT - 2560（lOOm×0.25mm×0.2um）毛细管柱为基础的反式脂肪酸气相色谱检测方法,C18:1 -9t,C18:1 -llt,C18:2-9t,12t和C22:I -13t4种反式脂肪酸的最小检出浓度在0.77 -4. 08 mg/kg之间.4种反式脂肪酸不同添标浓度回收率为98. 44%- 101. 23%,重复测定的相对标准差在0.22%-1. 31%之间,有较好的准确度和重现性.应用该方法检测了武汉部分小型市场散装食用植物油和一些餐馆的废弃油脂,以所含脂肪为基准,其反式脂肪酸含量分别为：0. 12% -0. 25%、3.63% -6. 58%.表明天然食用植物油中反式脂肪酸含量较低,但油脂在高温加工过程中会产生反式脂肪酸.
关键词：食品；反式脂肪酸；检测方法
中图分类号：0656.3 文献标识码：A 文章编号：1007 - 9084( 2009)03 - 0374 - 06
反式脂肪酸（Trans fatty acids,简称TFA）是含有反式构型双键的一类不饱和脂肪酸的总称.TFA的摄入导致血液中有益的高密度脂蛋白( HDL)含量降低,有害的低密度脂蛋白含量( LDL)增加,影响人体健康等,自2003年以来,丹麦、美国、荷兰及瑞典等国先后制定了油脂及食品中TFA限量标准,以所含脂肪为基准,丹麦规定为2%,法国3.8%,荷兰和瑞典5%,美国要求在所有食物包装上必须标明反式脂肪酸含量.WHO和FAO建议饮食中TFA最大摄取量应在总能量的1%以下；我国尚未对油脂及食品中TFA含量作出规定.建立适于食品中反式脂肪酸检测的方法是反式脂肪酸研究的关键.
TFA检测可采用Ag+薄层色谱法、红外吸收光谱法、毛细管电泳法和气相色谱法等.Ag+薄层色谱法的原理是利用Ag+与顺式双键之间有微弱作用力,与反式双键没有作用力来分离脂肪酸的顺反异构体,但反式脂肪酸的谱带不易区分.红外吸收光谱法的原理是基于不同基团或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度的差别,需建立光谱与待测参数之间的对应关系即分析模型,建立分析模型需建立对样品反式脂肪酸含量定值精确定量分析方法.毛细管电泳法是基于带电组分在高压电场中迁移速率不同而进行分离,具有高效、快速、样品用量少、环境污染小的优点.但由于毛细管内径极小,如何增加检测器的灵敏度同时又不造成明显的区带展宽是目前有待解决的问题.气相色谱法原理是利用待分离的各组分物质在固定相和移动相中的分配系数不同进行分离,是目前脂肪酸检测普遍采用的方法.采用气相色谱法检测反式脂肪酸,需先进行酯化,目前可采用的脂肪酸甲酯化方法有：氢氧化钾一甲醇法、浓硫酸一甲醇法、三氟化硼一甲醇法等.如中国国家标准GB/T22110 - 2008采用氢氧化钾一甲醇法,只适用于植物油中反式脂肪酸的测定；不适用于动物油脂中反式脂肪酸的测定.本研究在优化色谱条件的基础上建立适合动植物油脂的反式脂肪酸检测的甲酯化方法,从而建立适于食品的反式脂肪酸检测技术.1 材料与方法1.1实验材料
奶油购自湖北省武汉市超级市场,散装食用植物油购自武汉市小型市场,废弃油脂从武汉市部分餐馆的下水道收集.1.2主要仪器设备
Agilent 6890气相色谱仪（FID检测器,自动进样器）,AE240电子天平（感量0.Olmg）,旋涡混合器,HGC - 12型氮吹仪,BuchiR - 124旋转蒸发仪,美国Lab - Line多功能摇床,索氏抽提器,小型食品粉碎机等.1.3试剂
甲醇,三氟化硼论文范文络合物,浓硫酸,浓盐酸,正己烷,石油醚,论文范文,苯,氢氧化钾,甲醇钠,氯化钠等,均为分析纯；C18：1- 9t( Cas．No. E4764）,C18:1- llt( Cas. No. FA764), C21:0(Cas. Nc).E4764),C18:2- 9t,12t( Cas. No. E4764)等反式脂肪酸甲酯标准品均购自Sigma公司；C22:1- 13t和37种脂肪酸甲酯混合标准溶液由韩国食品研究院食品安全论文范文Jaeho HA博士提供.1.4实验方法1.4.1 试验设计 检测方法研究采用正交试验设计,分别研究了氢氧化钾一甲醇法、甲醇钠一甲醇法、浓硫酸一甲醇法、三氟化硼一甲醇法四种甲酯化衍生法及其衍生浓度和用量以及三氟化硼一甲醇法甲酯化温度和时间对反式脂肪酸酯化效果的影响,实验重复2次.1.4.2脂肪酸甲酯化样品预处理：固体油脂样品如奶油,取25mg于磨口三角瓶中,加入30mL正己烷,在50℃水浴条件下溶解,转移到lOOmL容量瓶中定容备用.
氢氧化钾一甲醇法和甲醇钠一甲醇法甲酯化吸取奶油正己烷溶液2mL于具塞试管中,加入氢氧化钾一甲醇或甲醇钠一甲醇溶液振荡混匀,室温下甲酯化反应一定时间后,加入2mL饱和NaCl溶液,旋涡混和,静置澄清后,取上清液于气相色谱检测.
浓硫酸一甲醇法和三氟化硼一甲醇法甲酯化预先打开氮吹仪加热系统至所需温度,吸取奶油正己烷溶液2mL于具塞试管中,加入三氟化硼一甲醇或浓硫酸一甲醇,振荡混匀,加热条件下甲酯化反应一定时间,取出冷却至室温后,加入2mL饱和NaCI溶液,旋涡混和,静置澄清后,取上清液于气相色谱检测.2 结果与分析2.1不同甲酯化试剂及其浓度和用量对反式脂肪
酸检测的影响2.1.1 氢氧化钾一甲醇浓度和用量对反式脂肪酸检测的影响室温条件下,甲酯化40 min,氢氧化钾一甲醇浓度和用量不同处理组合对反式脂肪酸的甲酯化有显著或极显著影响（表1）.氢氧化钾一甲醇浓度低于0. 5mol/mL时,不同处理组合平均反式脂肪酸检出量均较低,0. 6mol/mL和0.Smol/mL甲酯化效果无明显差异；氢氧化钾一甲醇用量在l -3mL范围内酯化效果无明显差异.因此,氢氧化钾一甲醇对反式脂肪酸的酯化效果以氢氧化钾在甲醇中浓度为0.5mol/ml,用量为ImL效果较好.2. 1.2 甲醇钠一甲醇浓度和用量对反式脂肪酸检测的影响室温条件下甲酯化40min,甲醇钠一甲醇浓度和用量对反式脂肪酸甲酯化有极显著影响（表2）.甲醇钠一甲醇浓度低于0. 5mol/mL时或用量低于3mL时,不同处理组合平均反式脂肪酸检出量均较低,0. 6mol/mL和0.Sml/mL以及4mL和3mL的甲酯化效果无明显差异,甲醇钠一甲醇对反式脂肪酸的酯化效果以甲醇钠在甲醇中浓度为0.5mol/mL,用量为3mL效果较好.2.1.3 浓硫酸一甲醇浓度和用量对反式脂肪酸检测的影响 甲酯化温度IOOoC,甲酯化时间15min条件下,浓硫酸一甲醇浓度和用量对反式脂肪酸甲酯化有极显著影响（表3）.浓硫酸一甲醇浓度为5：95时甲酯化效果较好,其它浓度处理组合的甲酯化效果较差；浓硫酸一甲醇用量低于3mL时,不同处理组合平均反式脂肪酸检出量均较低,浓硫酸一甲醇用量高于3mL时与3mL的甲酯化效果无明显差异.因此,浓硫酸一甲醇对反式脂肪酸的酯化效果以浓硫酸一甲醇体积比为5：95,用量为3mL时较好.2. 1.4三氟化硼一甲醇浓度和用量对反式脂肪酸检测的影响 甲酯化温度100℃,甲酯化时间15min条件下,三氟化硼一甲醇浓度和用量对反式脂肪酸甲酯化有显著或极显著影响（表4）.三氟化硼一甲醇浓度为10%效果最好,低于或高于10%浓度的甲酯化溶剂均使得反式脂肪酸检出量低于l0%；三氟化硼一甲醇用量低于2mL时,不同处理组合平均反式脂肪酸检出量均较低,甲酯化效果较差,高于2mL甲酯化效果与2mL时无明显差异.因此,三氟化硼一甲醇对反式脂肪酸的酯化效果以三氟化硼在甲醇中浓度为10%,用量为2mL时较好.2. 1.5不同甲酯化衍生试剂对反式脂肪酸检测的影响为探明不同甲酯化衍生试剂及其浓度和用量对反式脂肪酸甲酯化效果的影响,试验比较了3mL5：95浓硫酸一甲醇和2mL l0%三氟化硼一甲醇在IOOoC下甲酯化15min．ImL 0.Smol/mL氢氧化钾一甲醇和3mL 0.5mol/mL甲醇钠一甲醇在室温下甲酯化40min甲酯化效果.结果表明不同甲酯化衍生试剂对反式脂肪酸检测有明显影响（表5）,其中以2mL lO%三氟化硼一甲醇作为甲酯化衍生试剂效果最好,3mL O．Smol/ml,甲醇钠一甲醇次之,ImL0. 5mol/mL氢氧化钾一甲醇和3mL 5：95浓硫酸一甲醇较差.因此,以2mL l0%三氟化硼一甲醇作为甲酯化衍生试剂最适宜.2.2 甲酯化温度和时间对反式脂肪酸检测的影响
采用2mL 10%三氟化硼一甲醇作为甲酯化衍生试剂时,甲酯化温度和时间对反式脂肪酸甲酯化效果有极显著影响（表6）.甲酯化温度低于100 0C时或甲酯化时间低于15min,不同处理组合平均反式脂肪酸检出量均较低,甲酯化温度IIO℃和IOOcC或甲酯化时间20min和l5min的酯化效果均无明显差异；因此以2mL 10%三氟化硼一甲醇作为甲酯化衍生试剂时,在l00℃,甲酯化l5min为宜.2.3气相色谱条件的确定2.3.1 气相色谱柱的选择试验比较了弱极性毛细管色谱柱INNOWAX（30m x0.25mm x0. 2um）与强极性毛细管色谱柱Rt - 2560( lOOm×0.25mm×0. 2um)对反式脂肪酸的分离效果,如图l所示.
从图l看出,INNOWAX(30m x0.25mm x0.2un）无法将C18:1 -9t反式油酸与顺式油酸分开,而强极性柱Rt - 2560能很好地将它们分离开,因此反式脂肪酸检测选用Rt - 2560色谱柱.2.3.2程序升温条件的优化在以氦气为载气,恒流摸式,进样体积IuL,分流进样,分流比1：50,进样口温度2500C,FID检测器温度280C的条件下,比较了不同程序升温条件的脂肪酸分离效果,结果表明,140C保持lOmin,再以3℃/min升至240cc并保持lOmin,从论文范文:O到C22:6的37种脂肪酸在35min内可以得到较好的分离（图2）.2.3.3优化的反式脂肪酸甲酯检测色谱条件 色谱柱为Rt - 2560( lOOm×0.25mm×0.2um)；载气为纯度99. 99%氦气,恒流模式,载气流量2mL/mln,进样口温度250℃,分流进样,进样体积luL,分流比1：50, FID检测器温度280℃；程序升温：140℃下保持2min,以3℃/mm升温至240cc,240℃下保持lOmin.2.4反式脂肪酸校正因子
脂肪酸峰面积与脂肪酸浓度、种类和色谱条件密切相关.在以上色谱条件下,以C21:0为基准,主要反式脂肪酸的校正因子见表7.2.5方法的线性与检出限
准确配制C18:1-9t、C18:1-llt、C18:2-9t,12t、C22:1-13t四种反式脂肪酸标准样品,标样均配制成0. 05、l、10、20、50、100ug/mL的浓度系列,重复测定5次,取平均值,以峰面积为横坐标(X),浓度为纵坐标(Y)绘制标准曲线.四种反式脂肪酸的浓度与峰面积之间的相关系数在0. 998 9~0. 999 8之间,线性关系良好,标准曲线回归方程和相关系数如表8.
按色谱仪最低响应值S等于3N（N为仪器噪音水平）,计算反式脂肪酸的最低检出限,最低检出限(mg/kg)等于S/a(a为标准曲线回归方程中的斜率).计算得到4种反式脂肪酸的最小检出浓度：C18:1 -9t为2. OOmg/kg,C18:1- llt为0.77 mg/kg、C18:2-9t,12t为3.61 mg/kg、C22:1- 13t为4.08 mg/kg.2.6方法的重复性和回收率
在奶油中分别添加C18:1-9t、C18:1- llt、C18:2-9t,12t、C22:1-13t和C21:0五种标准品,五种标准品浓度相同,均配制Sg/kg、50g/kg、lOOg/kg三个浓度水平,进行方法的重复性和回收率试验,试验重复3次,结果见表9.
由表9可以看出,四种反式脂肪酸不同浓度下的回收率在98. 44% - 101. 230-/0之间,相对标准偏差RSD小于1.310-/0,说明本方法具有较高的准确度.2.7散装食用植物油和餐馆废弃油脂中反式脂肪
酸的测定
应用建立的反式脂肪酸检测方法分析了武汉部分小型市场散装食用植物油和一些餐馆的废弃油脂,结果表明,以所含脂肪为基准,市场散装食用植物油反式脂肪酸含量为0. 120-/0一0.250-/0,餐馆废弃油脂反式脂肪酸含量为3. 630-/0 -6.58%.3 结论与讨论
反式脂肪:北京：反式脂肪酸风险评估公布 我国居民摄入量远低于限值[北京您早]
本文比较了甲醇钠一甲醇、氢氧化钾一甲醇、浓硫酸一甲醇和三氟化硼一甲醇四种脂肪酸衍生化方法,结果表明三氟化硼一甲醇法适于反式脂肪酸绝对含量的测定.
反式脂肪酸与顺式脂肪酸互为几何或位置异构体,用弱极性毛细管柱很难将顺一反异构体分离.本实验采用的RT - 2560（lOOm x O．25mm×0.2um）强极性毛细管柱可以有效分离顺一反式脂肪酸.
建立的反式脂肪酸气相色谱检测方法,C18:l-9t,C18:1-llt,C18:2-9t,12t和C22:1-13t 4种反式脂肪酸的最小检出浓度在0. 77mg/kg -4.08mg/kg之间.不同添标浓度回收率为98. 44% -101. 23%．重复测定的相对标准差在0.22%一1. 3lqo之间,有较好的准确度和重现性.
应用建立的反式脂肪酸方法对武汉部分小型市场散装食用植物油和一些餐馆的废弃油脂检测表明,市场散装食用植物油反式脂肪酸含量为0. 12%-0.25%,餐馆废弃油脂反式脂肪酸含量为3.63%一6.58%.
从检测结果可以看出,天然食用植物油中反式脂肪酸含量是较低的,但油脂在高温加工过程中会产生反式脂肪酸.另有研究表明,植物油在精炼或氢化过程中会产生反式脂肪酸,因此,减少食用精炼油和氢化油,避免油脂反复高温加工,有利于提高人体健康水平.
总结：本文是一篇关于反式脂肪酸论文范文，可作为相关选题参考,和写作参考文献。
反式脂肪引用文献:
[1] 反式脂肪酸的检测论文
[2] 化学探究式教学论文题目集 化学探究式教学论文题目怎么取
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