《Free Style固相萃取在线浓缩系统安全操作注意事项》
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摘 要：Free Style固相萃取在线浓缩系统,可一次性连续在线完成样品的在线萃取固相、在线GPC净化、在线精确定量浓缩的联机处理过程.文章介绍了Free Style固相萃取在线浓缩系统的主要构成和特点,并对其日常使用中的安全操作注意事项进行了讨论.
关键词：固相萃取;在线浓缩;安全操作
中图分类号：TQ028文献标志码：A文章编号：2095-2945（2020）05-0149-02
Abstract： The Free Style solid-phase extraction and on-line concentration system, can completed the online processing process,which includes on line solid-phase extraction, on-line GPC purification and on-line precise quantitative concentration, all at once. This paper introduced the main structure and characteristics of the Free Style solid-phase extraction and on-line concentration system, and discussed the precautions for safe operation in its daily use.
Keywords： solid-phase extraction; online concentration; safe operation
Free Style固相萃取在線浓缩系统,集多功能为一体,是目前最为强大、功能最齐全的前处理系统,包括SPE、EVA和GPC三个模块,三个模块之间可以自由组合使用.
SPE固相萃取系统,样品通过填充吸附剂的一次性萃取柱,分析物和杂质被保留在柱上,然后分别用选择性溶剂去除杂质,洗脱出分析物,从而达到分离的目的.SPE的分离模式主要取决于填充剂的类型和溶剂的性质.SPE也是一个柱色谱分离过程,分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱（HPLC）有许多相似之处.但是SPE柱的填料粒径（>40?滋m）要比HPLC填料（3～10?滋m）大.由于短的柱床和大的粒径,SPE柱效比HPLC色谱柱低得多.因此,用SPE只能分开保留性质有很大差别的化合物[1].
GPC凝胶净化系统,靠输液泵将流动相与样品带入净化柱,试样中各组分按照分子大小顺序洗脱,大分子油脂、色素、生物碱、聚合物先淋洗出来农药等较小分子后淋洗出来,检测器检测出信号,组分收集器收集含有目标组分的洗脱液.作为样品净化的手段之一,已被证明是一种使用最为方便的样品净化技术.
EVA定量浓缩系统,核心部件是旋转蒸发仪,在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂,尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接受液的蒸馏,可以分离和纯化反应物.
在烟气分析中,Free Style固相萃取在线浓缩系统被用于苯并[a]芘的前处理浓缩过程[2-3],将滤片捕集到的烟气粒相物,用环己烷进行固相萃取,再将萃取液进行在线浓缩处理,使用“SPE-EVA”联用过程.本文主要对使用该仪器系统进行苯并[a]芘的前处理浓缩过程的安全操作注意事项进行了讨论.
1 安全操作要求
1.1 开机准备
确认仪器运行条件是否符合以下要求——电源：AC220V;50HZ.查看仪器设备使用或运行记录,了解掌握仪器运行情况.
1.2 仪器启动
依次打开低温水槽电源、循环和制冷的开关,调节冷凝水温度为（2-6）℃.打开主机电源,浓缩系统电源.等待以上全部电源打开至少1min后,双击电脑上的“Free Style”图标,打开工作站.如需立刻关机,主机电源和浓缩系统电源开关机时间间隔应为1min以上.
1.3 仪器自检
在工作站中点击“Init”进行自检,自检完成后,仪器状态图标由绿色房子图标变为绿色大拇指图标.
1.4 建立方法
选择“Method”后的“Flex SPE->EVA”程序,点击“Method”,进入方法编辑页面.在“Flex Method Design”界面中,编辑后缀为“.m”的方法名称,点击“New”,新建方法,依次编辑“SPE”和“EVA”模块.选择“Add SPE”,编辑后缀为“.spe”的方法名称,双击下方SPE模块进入参数设置页面,在“Basic Tools”里选择所需的步骤,添加到“SPE Steps”,根据实际要求,拖动相应滑块或手动输入数据设置具体参数.设置完毕后点击“OK”.选择“Add EVA”,编辑后缀为“.evp”方法名称,双击下方EVA模块进入参数设置页面,在最左侧勾选所需的步骤模块,进入模块界面,根据实际要求,拖动相应滑块或手动输入数据设置具体参数.设置完毕后点击“OK”.点击“Arrange Racks”进入样品架设置页面,按照实际样品盘的放置顺序和刻度,在页面右侧选择相应规格的样品盘,点击“Add”,拖动相应虚拟样品盘到对应位置.如需删除当前配制的样品架,拖动相应样品盘到垃圾站图标上即可.
1.5 仪器运行
确认溶剂瓶中的试剂满足本次使用,废液瓶内空间足够本次使用.将安装黑色垫托和不锈钢针头的SPE过滤柱放入“SPE_2×3×6”样品盘.将滤片萃取液倒入样品瓶中,放入“0016ml×3×10”进样盘.将带盖收集瓶（此处为色谱瓶）放入“0001ml×4×15”收集盘.打开“Free Style”主界面,点击“添加新样品”,在“样品处理模式选择”选择“Flex SPE->EVA”,在“方法选择”选择要使用的仪器方法.在虚拟样品盘上按顺序单击选择相应的SPE过滤柱、样品瓶、收集瓶,点击“OK”,完成单个样品添加,如需继续添加点击“OK, Insert Another”.如需批量添加,在弹出的页面拖动滑块,设置批量添加的样品数,点击“OK.”样品全部添加完毕后点击“START”,仪器自动运行,直至样品全部处理完毕.收集瓶可取出进行后续分析处理工作.
1.6 仪器关闭
移除已使用的样品瓶和SPE过滤柱,注意勿弃置黑色垫托和不锈钢针头.在“Free Style”主界面点击“退出”,关闭软件.关闭低温水槽电源、循环和制冷的开关.关闭主机电源,浓缩系统电源.
2 现场应急处置要求[4]
2.1 触电
立即切断电源,或用绝缘工具使触电人员尽快脱离带电体.切勿直接接触伤员,防止自身触电而影响抢救工作的进行.立即通知相关管理人员,封锁现场,禁止其他人员进入事故现场.脱离电源后,让伤员平躺.应急救护人员应立即检查伤员全身情况,特别是呼吸和心跳,随时准备送医救治.若伤员神志清醒,呼吸心跳均自主者,伤员就地平卧,严密观察,暂时不要站立或走动,防止继发休克或心衰;若伤者呼吸停止,心搏存在者,就地平卧解松衣扣,通畅气道,立即口对口人工呼吸.
2.2 扎伤
应根据受伤面积的大小、伤口的深浅判断受伤情况,若伤口浅且较小,应立即清洗并用实验室医药箱进行处理,若伤口深且流血过多,应立即用干净纱布包裹紧创伤面并迅速送往医院救治.
3 仪器保养与维护
每半年检查管路和气路的气密性是否良好.定期检查低温水槽中的水是否澄清,并及时添加至最低限以上.长时间停机需把低温水槽中的纯水取出.
参考文献：
[1]宋文青.新型固相萃取填料的制备、评价及应用研究[D].天津大学,2009.
[2]王亚萍.苯并[a]芘含量测定的前处理方法研究进展[J].安徽农业科学,2016,44（11）：96-98.
[3]钟佳,张群芳,金永灿,等.卷烟烟气中有害成分的测定方法及其影响因素探讨[J].云南化工,2010,37（06）：35-40.
[4]董文旭.安全生产应急准备与评估方法研究[D].青岛科技大学,2019.
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固相萃取和系统引用文献:
[1] 固相萃取和系统论文怎么撰写 固相萃取和系统方面硕士论文开题报告范文10000字
[2] 固相萃取和氯苯论文范文例文 固相萃取和氯苯相关在职开题报告范文2500字
[3] 固相萃取和火锅底料毕业论文的格式范文 关于固相萃取和火锅底料方面函授毕业论文范文2500字
