《电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硫含量》
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摘 要 电感耦合等离子体原子发射光谱法可为萤石中硫含量的检测提供重要参考依据,故而值得应用.在此之上,本文简要分析了电感耦合等离子体原子发射光谱法的内涵,并从合理称取萤石样品、科学选择测定手段、明确设备检测条件、精准分析样品成分等方面,为萤石硫含量测定工作带来了可行性建议.
关键词 电感耦合;等离子体原子发射光谱法;萤石;硫含量
前言
萤石作为一种碱性晶体物质,它的密度可达到3.18g/cm3,且硬度等级为4,颜色多样.所以它在装饰装修等工程中有着显著的实用价值,通过运用电感耦合等离子体原子发射光谱法对其硫含量进行精准测定,可降低其毒害性,进而贴合环保理念,保证萤石在实际应用阶段突显出真正的优势.
1电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硫含量的内涵
萤石中硫含量的分析通常采用管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法,也有采用原子吸收光谱法进行测量的,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测硫具有操作简便、测量下限低、分析精度高的特点,促使实验中获得的萤石硫含量测定结果准确性更高.
首先,电感耦合等离子体原子发射光谱法在实际应用阶段,它除了具有样品引入系统外,还具有高精准度检测系统,可对萤石样品中的各项成分进行细致分类,并在蠕動泵与雾化器装置下了解萤石特性.
其次,选择适合的电感耦合等离子体原子发射光谱仪器,在操作过程中常需要高纯氩气流的协助发射光源,并在9726.85℃高温下对萤石样品进行离解、蒸发、采光等,这样才能保证萤石中的硫含量实现精准测定.本文中以100μg/ml的硫含量标准溶液作为实验对比组试剂.
2电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硫含量的方法
2.1 设备调试
实际观测高度应保持在15mm左右,并为其提供1150W供应电源,保证载气系统中的气体流动速度不高于0.5L/min,且等离子体气流速度与之相同.同时,还应将蠕动泵的转动速度控制在120r,防止过快运作影响分析精准度.其中还需注意的是操作期间压力的合理把控,若超出0.25MPa,不利于光谱仪的正常使用.
2.2 试样溶解
在200ml四氟乙烯烧杯中添加1g萤石样品,待样品呈现湿润状态后再向烧杯容器中加入高氯酸、硝酸等溶液,以便样品充分溶解.由于在溶解反应中需对其成分进行细致处理,故而操作人员应利用“外部加热法”对其进行加热,直到内部液体完全蒸发产生气体方可停止,然后在冷却后,对烧杯壁面的成分进行收集,并且在5ml盐酸溶剂加热反应下进行稀释再度分解,之后移交到容量为100ml的容器中,做好标记,随同试样做空白试验.按照选定的电感耦合等离子发射光谱仪器的测量条件测定出萤石中硫含量,为后续萤石的合理利用提供重要的理论数据.
2.3 科学选择测定手段
萤石作为一种杂质含量较多的矿物,它的化学成分具体包括CaF2与SiO2等,少数萤石中还带有Fe2O3等物质.而自然界中含有的天然萤石能够发挥较为明亮的颜色,一般以荧光色为主,它的强度低于金刚石、钢结构等,本身熔点在1270℃到1350℃之间,在实际应用中时常将其作为氟化氢气体的制备原料,甚至可用于生产光学玻璃[1].
由于Ca2+对测定结果的影响程度较为明显,故而应对其产生的光谱干扰进行测定.从相关实验数据中可知：在Ca2+浓度有所增加时,将造成雾化速率减小,进而导致硫含量的光谱反应强度呈现下降趋势,为了避免萤石硫含量测定结果不可靠,可在溶液配制阶段加入浓度一致的钙离子组分.比如在光谱强度为182.73nm时并不会受到光谱干扰,而在浓度上升期间,萤石硫含量光谱强度减小.
另外,还需应用溶样技术在萤石溶样过程中对萤石中的其他干扰元素进行消解,这样不仅能提高效率,还能减小萤石硫含量的实际值与实验值的误差.同时对样品测定数据反复进行校对,增强实验精准度.
2.4 明确设备检测条件
对萤石中的硫含量进行精准检测时还需明确电感耦合等离子体原子发射光谱仪器的检测条件.
从功率因素上进行研究.上文中提到标准电源功率应为1150W,在此基础上对不同功率条件下形成的光谱强度进行研究,从而了解光谱强度的变化规律.比如在功率低于额定值时,光谱强度在功率950W下,若利用波长为182.02nm的光源进行测定,光谱强度为9.85.而在功率高于额定值200W情况下,光谱强度为10.53.
雾化系统中形成的雾化压力也会对光谱强度带来影响.一般在光谱压力为0.19MPa时,利用波长为182.03nm光源进行测定,所产生的光谱强度为9.57,而随着雾化压力的升高,光谱强度略有加强,故而应结合具体试验标准选择适合的雾化压力[2].
2.5 精准分析样品成分
为了保证萤石中硫含量测定结果更加可信,实验中还以4mg/ml钙溶液配制硫含量标准溶液作为参照对比试验组,并分别绘制分析谱线,最终得出以下结果：在500μg/ml的浓度值下,两条长度为182.03与182.62nm的分析谱线可呈现出线性变化趋势,结合标准硫含量溶液的测量比对结果判断出在182.03nm长度的分析谱线下所得出的萤石硫含量数据具有一定的参考价值.
3结束语
综上所述,电感耦合等离子体原子发射光谱法在萤石中硫含量测定过程中的确有着重要作用.因此,在实际操作期间应从科学取样、优选测定方法、明确检测条件、分析样品成分等方面着手,促使萤石中的硫含量得到准确测定,为萤石的合理化利用提供重要依据,进而增强萤石测定工作中的准确性,扩大应用范围.
参考文献
[1] 黄靖,王英滨,周冠轩.混合酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定粉煤灰样品中的微量元素镓[J].环境化学,2020（5）：1-7.
[2] 蒲雪萍.复合熔剂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定萤石中钾、钠、硅、铁、磷[J].中国无机分析化学,2019, 9（3）：28-32.
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发射光谱和萤石引用文献:
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