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白永霞 新郑市食品药品监督管理局
甜蜜素化学名：环已基氨基磺酸钠,是一种广泛使用的人工甜味剂.其使用范围和限制不明确,在黄酒甜蜜素的测定实验中,气相色谱在运行中存在一些问题需要改进.
材料与方法
主要仪器和试剂.使用气相色谱仪,在色谱工作站测定其成分,使用自动进样器,涡搅拌器,离心机,在50ml的插头管中进行冰浴.使用毛细管相色谱法来进行正己烷的分析,使用的试剂包括50g/l的亚硝酸钠（AR,储存在冰箱内）,100 g/l的硫酸(AR),氯化钠( AR),40g/l的氢氧化钠溶液.环己基氨基磺酸钠lOml,15mg/ml的浓度.水是纯净水.
黄酒样品选取.黄酒样品选取50ml的加入比色管,使用40 g/l的氢氧化钠溶液滴,然后再使用水浴加热,使温度达到需求的高度,然后将水冷却,冷却后的水中取一小部分,对于样品测定,样品使用黄酒50ml,显示颜色,利用40 g/l的氢氧化钠溶液,加入沸水.在黄酒样品50ml的样品比色管加入40g/l的氢氧化钠溶液滴,水浴加热,加热l-2min,用lOml的水冷却,用1.0 uL的正己烷层进行色谱工作站采样.然后自动计算.
自动计算.利用正己烷层色谱法样品工作站,自动计算.
宾验方法
绘制甜蜜素的分离效率和线性关系.首先要准备好环己醇的酯化反应,在反应进行的时候,加入适量的亚硝酸盐.在色谱中,不同的峰值会影响时间的调整,葡萄酒样品约保存6.5分钟,确保消除可能的影响.其他使用混合色谱,甜蜜素保存0—5min.计算出之间的线性关系的.检出的方法要根据仪器的进行计算,检出0.0085g/l（10ml样品）的样品.
实验方法的条件.使用温度检测器,再使用氦气作为外在的条件,以此来提高试验的整体的环境经对于试验的影响,以此同时控制好温度.氢气流量为30ml/nun,保持300ml/min的空气气泡速度,使用1.0 μl的试样,分比为1／100.在柱箱中温度保持100℃,保温4min.
标准曲线的绘制
分别使用lOmg,15mg/ml的甜蜜素,标准为0.1,0.25,0.5,2.5,加入5.OOml水至50ml比色管中,以保证甜蜜素浓度相当于0.1、0.25、0.5、2.5、5 g/L,然后进行冰浴,把亚硝酸钠进行充分冷却,使用2.5ml硫酸,搅拌,然后冰浴30min.5-8min进行一次精确距离测量,用正己烷和5.OOml 2.5 g氯化钠,用螺旋混合仪器混合lOs,分层后用lOml正己烷加入比色管内,然后分离.10μL的正己烷光滑试样可以测定在色谱峰面积中的甜蜜素,经工作站处理数据设计自动标准回归曲线和计算公式.
结果和讨论
根据分离效率和线性关系判断环己醇的酯化反应,在这些条件下,亚硝酸盐将甜蜜素完全分离,保留时间3min,所有其他峰的时间约6.5min,消除其他可能的混杂的影响峰的色谱的物质.甜蜜素使用0-5.Og/l,其线性度好.根据仪器的噪声进行计算,取三次的平均值,检验lOml的样品.样品分析的准确度和回收率很有限,只有恢复了2.6%,精密度和回收率试验具有较低的价值和标记值.质量协会根据能力验证的评价报告显示,结果表明测试能力实现非常满意的,回收的实践试验方法的准确度和精密度是理想的.影响因素,使用抽样法,样品首先用酒精在40g/l的氢氧化钠溶液中煮沸,加入在碱性的酒精后,采用样本分析.
标准曲线制作方式.样品首先在酒精中加入硫酸钠溶液,沸腾的水混合碱性的酒精后,通过对样本进行测量得出结果.使用标准的方法进行标准化的提取,然后注射甜蜜素,其质量存在以下缺点：(1)如果标准试验时,发生一定的误差,将直接影响到整个结果,太多的标准方法可以通过计算错误恢复平衡.(2)随着经济的发展,目前许多实验室使用自动进样器,配备高端设备具有更好的效率,但是受到分析柱的容量的限制,在使用这种小型的仪器的时候会有一定的困难,所以在试验的时候我们并不能进行标准状况下的取样和分离,所以需要思考寻找一个大容量的进样器,最好可以选择自动控制的取样器.进样量是常数,试验方法体积小,不能改变采样方法.
标准方法.在其他工程项目的实施中使用涡流混合进行,绘制涡的线性关系,精密度和回收率有保证,还可以防止有机气体产生的现象,保证最高效率的一致性.
数量分析.在这个实验中,试剂的体积减少了一半,结果表明要求得到满足,只有50毫升比色管可以作为在实验室中的常用工具,50毫升比100毫升使用更加方便.
分离效率和线性关系.甜蜜素,环己醇的酯化反应条件下需要硝酸盐,色谱中其他的峰分离完全,葡萄酒样品约保持6.5分钟,确保消除可能的影响,色谱检验甜蜜素在O一5分钟之内完成,建立之间的线性关系.
根据仪器计算.检验0.0085g／L的样品.
精密度及回收率.精密度及回收率的测定是有限的,只适用于两个平行样品的恢复,RSD为2.6%,然后进行精密度和回收率试验.
精度测量.本次验证统计分析包括Z值的分析,在实验室中已经检测出来.质量协会的验证报告指出,对该中心的检测报告显示的结果非常满意,认为审计实际的结果比理想的准确度和精密度更高.
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