《激光散射法测定高热导芯块热扩散系数》
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摘 要：UO2-BeO高热导芯块相比于传统核燃料拥有高热导率、高效率、长周期以及低回收费用的特点.本文采用激光闪射法,表征了UO2-BeO芯块的热扩散系数,其中试验参数的选择及优化为主要研究部分.
关键词：高热导芯块;激光闪射法;热扩散系数
中图分类号：TK13文献标识码：A
0前言
燃料元件是核燃料进入反应堆之前的最后一个关键环节,以UO2和BeO为原料制成的高热导芯块将用于未来的燃料元件之中.相比于传统核燃料芯块,UO2-BeO高热导芯块在效率和安全性上都有所提高.高热导芯块检测需分别对不同配比高热导芯块熔点、热膨胀、热导率、比热和焓、弹性模量和泊松比、热稳定性等性能进行测试,本文主要对高热导芯块的热扩散系数检测方法进行了研究.
1方法原理
热扩散系数反映物质的热扩散能力或热交换速度.激光闪射法作为材料导热性能测量的常用方法,其原理为：在某设定温度下,由激光源发射一束激光脉冲,照射至样品下表面,使样品表层温度瞬间升高,并将能量以一维热传导至样品上表面.使用红外探测器连续测量样品上表面的升温过程,进而获得温度升高相对时间的关系曲线,通过测量在接收光脉冲照射后,样品上表面温度升高到最大值的一半所需的时间（t50）,再由下式计算获得物质的热扩散系数：
2 试剂和材料
石墨喷雾剂
3 仪器与设备
4 实验方法
4.1加液氮
使用塑料漏斗向红外探测器上方的小孔内添加足量液氮,直至溢出,等待一至两分钟,待气化液氮喷出后,再次添加液氮直至溢出,使用专用塞子堵住小孔.
4.2装样品
打开炉体,转动红外探测器,取下SiC样品套,装上样品（注意：将SiC样品套的豁口对准中心,使其对准热偶,并保证热偶不要接触样品套）,转动红外探测器归位,关闭炉体.
4.3抽真空
关掉出气阀,打开真空泵,拧松真空表（黑阀）至压力灯全部灭,关闭真空泵.打开充气阀,填充至压力增加到0,即至右边界灯亮后继续充填（5～10）s,略微正压后关闭铜阀.关闭真空阀.重复上述过程3次.打开出气阀,调节气瓶低压阀至0.1MPa,再调节质量流量计至流量为50mL/min.
4.4设置测量参数
打开测量软件,检测器选InSb,“校正文件”选择Tcal zero,“样品支架”选择“SiC 12.7mm”,模型选择“Cape-Lehman模型”,基本类型“线性”,点“增加”输入材料名称、密度等,并设置初始条件、温度条件及结束条件.
5结果与讨论
5.1 样品厚度的选择
（1）高导热材料：500℃下热扩散系数大于50mm2/s的材料（包括金属、石墨、功能性高导热陶瓷材料等）：一般制样厚度应控制在3～6mm之间.
（2）中等导热材料：500℃下热扩散系数在0.5～50mm2/s 之间的材料（包括大部分一般陶瓷、部分合金材料等）：一般制样厚度应控制在2～3mm之间.
（3）低导热材料：500℃下热扩散系数小于0.5mm2/s的材料（包括塑料、橡胶、玻璃等）：一般制样厚度应控制在0.1～2mm之间.
通过初步测量各种配比的热扩散系数在500℃下的热扩散系数均处于0.5～50mm2/s之间,说明该材料为中等导热材料,鉴于在中等导热材料中,高热到芯块的热扩散系数偏低,将制样厚度确定为2.0～2.5mm之间.
5.2 修正模型选择
LFA457激光脉冲热导仪共有5种修正模型,分别为：绝热模型,Cowan模型,CapeLehman模型,辐射模型以及脉冲修正模型.通过调研我们掌握了各类模型的特点及优势,具体如下：
（1）绝热模型：无热损耗修正,该模型对半升温时间值无任何修正,一般情况不建议使用.
（2）Cowan模型：包含热损耗修正,在样品厚度小于2mm和温度低于500℃的情况下和CapeLehman模型计算結果接近,适用于低热导材料热扩散系数的测量.
（3）CapeLehman模型：包含表面热损耗修正和径向辐射热损耗修正,计算精确,特别在800℃以上高温且样品厚度在2～4mm之间的情况下,该模型最为适用.
（4）辐射模型：只用于样品部分透光（如玻璃、人工晶体类样品）的场合.
（5）脉冲修正：针对照射脉冲本身宽度对曲线起始升温部分造成的影响进行修正（特别在能量透过时间短、t50与脉冲宽度数量级相近的情况下）,推荐使用XX模型+脉冲修正.
鉴于高热导芯块热扩散系数检测中更加关注高温段的测试结果,且样品厚度处于2～4mm之间,故选择CapeLehman修正模型.
5.3测试参数设定（LFA457）
高热导芯块属于不透明中等导热陶瓷材料,对该类材料的检测参数选择为：放大器增益设为“50”、信号采样时间：3000ms、激光器电压为1826V、滤光片透射率为100%、温度稳定阈值为0.20K/30s,温度差异阈值在2.0K.
5.4 不同配比高热到芯块热扩散系数的测定
使用上述选定的检测参数,对不同配比的高热导芯块进行了热扩散系数测试,结果见下图：
5.5 精密度试验
使用通过调研选定的修正模型、制样厚度及检测参数,分别使用3%和5%的高热导芯块进行了500℃下热扩散系数测量结果的重复性试验,测量结果如下.
测量结果显示,使用CapeLehman模型,制样厚度为2.5mm,检测参数根据《LFA457激光脉冲热导仪应用实录》进行设置,测试所得的高热导芯块的热扩散系数精密度优于5%,而LFA激光脉冲热导仪的热扩散系数测试精密度同样为5%,满足热扩系数测试精度要求.
6 结束语
通过实验,确定了高热导芯块热扩散系数测试的最优化试验参数,即修正模型为CapeLehman,制样厚度为2.5mm左右,参数设置中,放大器增益设为“50”、信号采样时间为3000ms、激光器电压为1826V、滤光片透射率为100%、温度稳定阈值为0.20K/30s,温度差异阈值在2.0K.按照以上条件开展了测试结果重复性试验,精密度由于5%,满足热扩散系数测试要求.
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