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朱月信 廖彩震 陈培胜 戍守玲
【摘 要】 目的建立虎杖配方颗粒的质量标准.方法采用薄层色谱法对虎杖配方颗粒进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定其中大黄素含量.结果薄层色谱法可鉴别虎杖配方颗粒中大黄素及大黄素甲醚等特征性斑点；大黄素在24.0~120.O ug/ml范围内线性关系良好,r等于1.0000,平均回收率为98.9%,RSD等于1.91%.结论方法可行,重复性好,能有效地控制虎杖配方颗粒的质量.
【关键词】 虎杖；配方颗粒； 薄层色谱法；高效液相色谱法；质量标准
【中图分类号】R711. 75【文献标识码】A doi:10. 3969/j. issn. 1674-1749. 2010. 06. 009
虎杖配方颗粒是蓼科植物虎杖（Polygonum cus-pidatum Sieb. et Zucc）的干燥及及根茎制成的配方颗粒,为棕论文范文至黄褐色颗粒；气微,味微苦、涩；具有祛风利湿,散瘀定痛,止咳化痰的功效,用于关节痹痛,湿热黄疸,经闭,瘕瘕,水火烫伤,跌扑损伤,痈肿疮毒,咳嗽痰多等症.为有效地控制配方颗粒的质量,安徽省中药配方颗粒工程技术研究中心按照国家食品药品监督管理局颁发的《中药配方颗粒管理暂行规定》通知要求,借鉴中国药典虎杖项下的鉴别和含量测定方法,参考有关文献,采用薄层色谱法对虎杖配方颗粒进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对虎杖配方颗粒中的大黄素与大黄素甲醚进行含量测定.结果表明,该方法简便可行,重复性好,能有效地控制虎杖配方颗粒的质量并确保配方颗粒在不具备中药饮片外形后临床用药的安全有效.
1. 仪器与试剂
1.1仪器
Agilent1200色谱系统（G1611A型四元泵,G1329A型自动进样器,G1314B型VWD检测器,Agilent化学工作站）；BT25S型电子分析天平（德国赛特利斯）；FA2104SN型电子分析天平（上海精密科学仪器有限公司）；UV-8三用紫外仪（无锡科达仪器厂）；HH型恒温水浴锅（江苏省金坛市金城国胜试验仪器厂）等.
1.2试剂
甲醇（色谱纯,天津市四友精细化学品有限公司）；甲醇（分析纯,郑州派尼试剂厂）；纯净水（杭州娃哈哈集团有限公司）；其余试剂均为分析纯.
1.3对照品及供试品
大黄素对照品（供含量测定用,中国药品生物制品检定所,批号：110756-200110）；大黄素甲醚对照品（供定性鉴别用,中国药品生物制品检定所,批号：110758 -200610）；虎杖对照药材（由安徽中医学院生药教研室俞年军教授鉴定）；虎杖配方颗粒（安徽济人药业有限公司、安徽中药配方颗粒工程技术研究中心提供）.
2. 方法与结果
2.1定性鉴别
取虎杖配方颗粒粉末0.1 g,加甲醇10 ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加2.5 mol/L硫酸溶液5 ml,加热水解30分钟,自然冷却,用三氯甲烷萃取两次,每次5 mJ,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液.另取虎杖对照药材1 g,加水60 ml,煮沸30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇10 ml,同法制成对照药材溶液.再取大黄素、大黄素甲醚对照品,分别加甲醇制成每1ml各含1 mg的混合溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述四种溶液各5：1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚( 30~60℃)一甲酸乙酯一甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置日光及紫外光灯(365 nm)下检视.供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙论文范文斑点或荧光斑点.虎杖配方颗粒薄层色谱图见图1.
2.2大黄素含量测定
2.2.1 色谱条件Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5um)；流动相：甲醇-0. 1%磷酸溶液( 80: 20)；检测波长：254 nm；柱温：40℃；流速：1.0 ml/min；进样量：10 ul；理论板数按大黄素峰计算应不低于3000.
2.2.2对照品溶液的制备 精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的大黄素对照品适量,加甲醇制成每1 ml中含60 g的溶液,即得.
2.2.3供试品溶液的制备取本品颗粒,研细,约0.1 g,精密称定,精密加入三氯甲烷25 ml和2.5 moI/L硫酸溶液20 ml,称定重量,置80C水浴中加热回流2小时,冷却至室温,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀.分取三氯甲烷液,精密量取10 ml,蒸于,残渣加甲醇使溶解,转移至10 ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得.
2.2.4测定法 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各5ul,注入液相色谱仪,测定,即得.结果见图2虎杖配方颗粒液相色谱图.
2.2.5线性关系与范围的考察 精密吸取对照品溶液2、4、6、8、10ul进行色谱测定,按上述2.2.1色谱条件测定峰面积,以大黄素含量为横坐标,峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线,计算回归方程为Y等于14.753X +0. 0108,相关系数R等于1.0000,结果表明大黄素在24.0~120.0ug/ml范围内大黄素浓度与峰面积积分值有良好的线性关系.
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2.2.6稳定性试验 取同一大黄素对照品溶液与供试品溶液,分别测定4次,每次间隔1小时,结果表明大黄素对照品与供试品溶液在3小时内稳定性良好,峰面积RSD值分别为0.39%和0.48%.
2.2.7精密度试验 取对照品溶液,连续5次重复进样,得到峰面积积分值并计算其RSD为0.08%,结果表明仪器精密度良好.
2.2.8重复性试验 取同一供试品5份,按供试品制备与测定方法进行重复性试验样品溶液的制备并测定,得到供试品的大黄素含量为17. 93 mg/g,RSD为1.90%,结果表明该方法重复性良好.
2.2.9 回收率试验 分别称取已知含量的样品共5份,分别精密加入大黄素对照品溶液各0.5 ml,按供试品制备与测定方法进行回收率试验样品溶液的制备并测定,结果见表1.得到的大黄素回收率在97%~103%之间,平均回收率98.9%,RSD为1.91%,说明样品制备方法和检测方法均可行.
2.2.10样品含量测定 精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10ul,分别注入液相色谱仪,测定,外标法计算,结果见表2.
3. 讨论
虎杖配方颗粒为单味虎杖药材制成的浓缩颗粒,主含蒽醌类、二苯乙烯类、黄酮类、萘醌、多糖、氨基酸及微量元素,其中游离蒽醌类主要有大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚等,本实验选用大黄素与大黄素甲醚作为其指标成分,对其用薄层色谱法进行鉴别,选用大黄素为指标成分对其进行HPLC定量研究,能有效地控制虎杖配方颗粒的质量.
本试验中薄层鉴别方法在药典方法的基础上,加用虎杖对照药材,因颗粒为水煎剂,故将药材先进行水提取后同步操作进行对照,得到色谱斑点效果良好；同时在用氨蒸气熏后斑点会变成红色,但因其较易退去,本法并未将其列入标准中,而以直接检视日光下的橙论文范文斑点进行代替,简化了实验操作.
根据对虎杖原材料的测定结果和多批样品的含量测定结果,成品含量限度为不得少于12.0mg/袋,其中每袋装量为1.3 g颗粒,相当于15 g虎杖饮片.
（收稿日期：2010-10-16）
（本文编辑：秦楠）
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