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摘 要 本文通过研究建立了测定纺织品中的邻苯二甲酸酯的高效液相色谱法,并比较了不同的溶剂对纺织品中的邻苯二甲酸酯萃取效果,综合各溶剂的毒性、回收率进行了评价,针对纺织品确定了最环保有效的萃取溶剂,并用实际样品进行了相关的试验验证.
关键词 超声萃取,邻苯二甲酸酯,纺织品,高效液相色谱
中图分类号：TS190.92
文献标识码：A
Different solvent extraction of phthalic acid ester effect comparison
and HPLC for the selection of the test conditions
TIAN Shu, CHEN Ming,WANG Tian-tian
(Jianshu textiles quality services inspection test institute,Jiangsu Nanjing 210000,China)
Abstract This article through studies established for determination of phthalates in textiles of high performanceliquid chromatography (hplc) method, and compares the different solvent for phthalates extraction effect of textile,comprehensive toxicity, recovery rate of each solvent was evaluated, identified the most environmentally effectiveextraction solvent for textiles, the related test and actual samples.
Key words ultrasonic extraction；phthalic acid ester；textiles,hplc
邻苯二甲酸酯是一种重要的环境激素类物质,通过论文范文链的物理键与论文范文链的二级分子产生相互作用,所以在很多含PVC 的纺织品中容易游离出来释放到环境中,并通过消化道,呼吸器官和皮肤进入人体,在体内经过一系列的化学反应,发挥一种类似雌激素的作用,干扰人体内分泌,产生病变,危害人体健康,特别是对儿童安全和健康危害极大.随着世界各国对邻苯二甲酸酯在纺织类用品特别是儿童用品中的关注,相继出台标准,法规来限制邻苯二甲酸酯含量确保人类安全,邻苯二甲酸酯的检测方法研究也将越来越成熟,所以针对各国标准所使用不同的萃取溶剂来提取邻苯二甲酸酯的现状,有必要确定一种有效且环保的萃取溶剂.对于GB/T20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定中的气相色谱检测方法,很容易出现拖尾峰,检验的重复性和灵敏性都比较差,所以开发一种高效液相色谱法对其检测进行补充是非常有必要的.
1.实验部分
1 1 试剂与仪器
1 1.1 仪器：
高效液相色谱仪：Agilent1200； KQ500E 数控超声波震荡器.
1 1.2 试剂与样品：
样品为阳性样品,PAEs 标准物质: 邻苯二甲酸二丁酯（DBP）, 邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）,邻苯二甲酸二（2- 乙基己）酯（DEHP）,邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）, 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）,邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）,邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）,邻苯二甲酸二戊酯（DPP）,邻苯二甲酸二C6 ～ 8 支链烷基酯（DIHP）,邻苯二甲酸二甲氧基乙酯（DMEP）均由Dr.Ehernstorfer 公司提供,甲醇,叔丁基甲醚, 二氯甲烷,乙酸乙酯,正己烷,三氯甲烷,四氢呋喃,丙酮,乙醇乙腈均为美国天地公司提供,本文试验试剂除特别说明外,均为色谱纯.
1 1.3 标准溶液的配制
准确称取适量标准品,用乙腈溶解并定容,配成适合浓度的标准储备液.各取合适体积的标准溶液的标准溶液储备液,配制混合标准溶液,并用乙腈逐级稀释成所需的浓度.
1 2 实验方法
1 2.1 流动相的选择
选用常见的甲醇/ 水和乙腈/ 水作为流动相进行梯度洗脱.结果发现：乙腈/ 水作为流动相时,色谱分离效果好,除DIDP,DIHP,DINP 为火焰峰外,其余各色谱峰分离很好,峰形尖锐；甲醇/ 水作为流动相,色谱峰分离效果较差部分峰由拖尾现象并且随时间延长,基线随之飘高,严重影响检测结果.故选择乙腈/ 水作为流动相.
1 2.2 色谱柱的选择
纺织品实验室一般都用C18 的液相色谱柱进行检测.故首选C18 柱进行色谱分离.（选用HPLC 常用C18 柱.） 本文选用AgilentXDB-C18（5.0um,4.6mm*250mm）, 如图1 除三种火焰峰以外,峰形尖锐,, 分离效果好.并且三种火焰峰分离效果同样良好.
1 2.3 吸收波长的选择
邻苯二甲酸酯在190nm-400nm 的紫外光谱吸收在200-240nm 处有较强吸收,故选取吸收峰最高波长220nm 为检测波长.
1.2.4 HPLC 图形结果与GC/MS 图形结果比较
用GC/MS 进行检测时,DIDP,DIHP,DINP 为火焰峰并且灵敏度较低,受杂质和柱流失干扰严重,易误判未检出或数值偏高,DIDP,DIHP 火焰峰部分重叠难分离并且GC/MS 进样后残留严重.
1 2.5 色谱参数
色谱:AgilentXDB-C18,5.0um,4.6mm*250mm；
色谱柱温度：60℃；
流动相：水- 乙腈；DAD, 波长220nm,
流速：1.0ml/min
进样量：10ul
梯度洗脱如下表：
1 DMEP 2.BBP 3.DIBP 4.DBP 5.DPP 6.DIHP 7.DEHP
8.DNOP 9.DINP 10.DIDP
图2 DIHP 的GC/MS 色谱图
2.结果与讨论
2 1 提取溶剂的选择
2 1.1 样品前处理
取代表性样品,剪成约5mm×5mm 的碎片,混匀,称取1g 试样（精确至0.01g）,置于玻璃玻璃提取瓶中,加入合适试剂30ml,室温下超声1h.静置冷却至室温,取2ml 经0.45 um 聚四氟乙烯滤膜后进HPLC 分析.
2 1.2 不同溶剂提取
不同溶剂对目标化合物的溶解能力不同,导致超声萃取结果液不同.本文选择了乙腈,甲醇等10种常见溶剂作为提取溶剂,对两份阳性样品进行超声萃取,表1,2 给出了不同溶剂的萃取效果.叔丁基甲醚,二氯甲烷,乙酸乙酯,三氯甲烷,正己烷/ 丙酮混合物（1：1）这几种的萃取结果相近,综合溶剂峰,毒性,提取种杂质干扰等影响考虑,选择二氯甲烷为提取溶剂.
2 2 线性关系和方法检出限
精确吸取各组分的邻苯二甲酸酯的混合标准溶液,配制成标准工作曲线,保留时间,线性方程,相关系数,检出限按空白样品的3 倍信噪比进行计算,如表3
2 3 精密度和回收率
在标准棉贴衬里分别加入10,20,40mg/L 的PAEs 的混合标准溶液,按照本方法进行检测,每个浓度做10 次平行实验,计算回收率和精密度.表3结果表明,回收率为 87.8 ﹪ -109.7 ﹪,RSD 为2.5-7.3,结果表明本方法稳定,准确,符合相关检测要求.
3.结论
比较了不同萃取溶剂对纺织品中邻苯二甲酸酯的提取效果,并找到了合适的高效液相色谱方法测定其含量,对现阶段标准中的GC/MS 的检测方法中出现的残留严重,柱流失和杂质干扰影响检测结果的缺点做了重要的补充w.
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