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摘 要 本文提供了一种纺织品功能性有效成分的检测方法,采用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法进行定量.通过多次试验,得到玻尿酸、辅酶、薰衣草这三种功能性成分的色谱图.
关键词 功能性；有效成分；检测方法
中图分类号：TS195
文献标识码：A
引言
随着科学技术的不断发展,人们对于家纺产品的需求已不仅仅满足于保暖、装饰等基本功能,而是对健康、环保的功能性纺织品的需求越来越多,所以开发生态功能性家用纺织品已经是必然趋势.目前功能性纺织品在种类上正不断推陈出新,如防紫外线、抗菌除臭、阻燃、抗静电、防水透湿、防电磁波等.目前国内外已制定了一些对功能性纺织品的各种功能性检测的标准,如：GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价》；GB/T 24253-2009《纺织品防螨性能的评价》；GB/T 30128-2013《纺织品负离子发生量的检测和评价》；GB/T 30127-2013《纺织品远红外性能的检测和评价》；GB18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》等,但是对纺织品功能性“有效成分”方面的检测还处于探索阶段.通过对织品功能性“有效成分”的检测能更好地让消费者明白为何产品具有功能性,同时也建立了消费者与生产商、供应商之间的信任度.所以对织品功能性“有效成分”的检测方法及检测标准的制定,还需要进一步的探讨.
本文介绍了一种纺织品功能性有效成分的检测方法,采用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法进行定量.通过多次试验,得到玻尿酸、辅酶、薰衣草这三种功能性成分的色谱图.
1. 功能性有效成分的检测方法
1 1 检测材料及仪器
检测材料：被检测的产品为各类纤维成分的散纤维或纺织品；10mL带密封盖的顶空进样瓶；甲醛（化学纯）；标准溶液储备溶液（用甲醇将标准物质分别配制成浓度约1000 mg/L的储备溶液）；混合标准溶液工作溶液（从储备溶液中取0.2 mL,置于10 mL容量瓶中,用甲醇定容）.
检测仪器：配备质谱选择检测器（MSD）的气相色谱仪；配备PDMS/DVB/CAR萃取头的 SPME装置；感量为0.001g的分析天平.
1 2 检测方法
采用气相色谱-质谱仪（GC/MS）对纺织品功能性有效成分进行测定,并采用外标法定量.检测原理为：气相色谱-质谱技术可以将待测样品用气相色谱分离后直接导入质谱进行检测,可得到质量、保留时间、强度等信息,既达到了高效的分离又能准确定性样品类别,极大地提高了混合物的分离、定性、定量分析效率.具有分析速度快、灵敏度高等特点,常用于产品成分的种类和含量的分析.
取被检测物样品,将其剪碎至5 mm×5 mm以下,混匀,称取0.5g（精确到0.01g）试样,置于10 mL顶空进样瓶内,密封,供气相色谱-质谱仪测定和确证.对气相色谱-质谱仪进行参数设置,开始检测.
具体设置参数：（1）色谱柱：30 m×0.25 mm
（内径）×0.14 μm（膜厚）,PW-624,或相当者.
（2）SPME萃取头萃取时间：1 h；（3）色谱-质谱接口温度：240 ℃；（4）进样口解析温度：230 ℃,解析时间；2 min；（5）进样方式：不分流；（6）载气：氦气,纯度99.999 %（7）载气流速：1.0 mL/min；（8）色谱柱温度：40 ℃ (3 min) 170 ℃(5 min) 230 ℃
(5 min)（9）数据采集方式；全扫描(Full Scan),扫描范围：20 amu~200 amu,扫描时间：0.3 s；（10）电离方式：EI；（11）电离能量：70 eV,（12）溶剂延迟：5 min.
2. 功能性有效成分的分析方法
（1）按设定参数对标准工作溶液依次进行测定,确定特征离子和保留时间.
（2）按设定参数对不加样品的空白样进行测定,确定特征离子和保留时间.
标准工作溶液和待测样液中标准物质的响应值均应在仪器检测的线性范围内,且待测样液中的含量应在标准工作溶液范围内,否则将样液按一定比例稀释后再测定.
（3）结果计算
按式（1）计算各组分的含量：
式中：
X ——试样中各组分的含量,单位为毫克每千克（mg/kg）；
As——样液中各组分的峰面积（或峰高）；
Ao——空白样液中各组分的峰面积（或峰高）；
Cs——标准工作液中各组分的的质量浓度,单位为毫克每升（mg/L）；
V ——萃取液体积,单位为毫升（mL）；
Ac——标准工作液中各组分的峰面积（或峰高）；
m ——试样质量,单位为克（g）.
计算结果保留到小数点后一位.低于测定低限时,试验结果为未检出.
3. 实验结果
通过对多次实验,得到薰衣草成分、玻尿酸成分、辅酶成分这三种“有效成分”的色谱图,如图1、图2、图3,可供参考.
4. 总结
通过多次实验表明,采用气相色谱-质谱仪(GC/MS)对纺织品功能性有效成分进行测定,并采用外标法定量的方法是可行的.未来将积极探索更多的检测方法,制定相应的检测标准,并寻找相关的检测机构,为消费者在选购功能性家纺时提供科学依据.
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